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實驗室質量控制真不是你想的那么簡單!

時間:2020-04-16瀏覽量:

實驗室是專門從事檢驗測試工作的實體,其工作的最終成果是檢測報告。為了確保檢測數據的準確可靠,以保正檢測報告的質量,所以必須有一個質量控制過程,必須明確質量控制各階段可能影響檢測報告的各項因素。從而對這些因素采取相應的措施加以管理和控制,以使其過程處于受控狀態。


可以選用的質量控制方法通常有以下幾種:

a)使用有證標準物質或次級標準物質開展內部質量控制;

b)參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃;

c)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行復現性檢測;

d)對存留物品進行再檢測;

e)分析一個物品不同特性結果的相關性;

f)其他有效的技術核查方法。


為了做好檢測報告的質量控制我們該從幾方面進行保證。

1、實驗室硬件設施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關實 驗室標準執行。


2、實驗室內部技術質量控制:也就是檢驗人員的檢驗技術控制,具體方法有:

(1)標準物質(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對標準物質(樣品)盲樣檢測,將檢測結果與標準值比較,以驗證檢測測量能力。

(2)樣品復測:某一樣品的檢測完成后,再用相同的方法對該樣品 的相同參數進行復測,將兩次的檢測結果進行對比,以驗證檢測結果的可靠性。

(3)人員比對:由不同的檢測人員對某一樣品進行相同方法的檢測, 將兩次的檢測結果進行對比,以驗證檢測結果的可靠性。

(4)樣品不同特性的相關性檢驗:同一樣品的某些參數之間往往有一 定的內在聯系,對這些參數的檢測結果進行比較,亦可作為判斷檢測結果可靠性的方式之一,若相關參數檢測結果相互矛盾,應查找原因,對有疑問的項目進行復測,使相關參數間的關系趨于合理。


3、第二步在實驗室硬件軟件的質控下,要做好實驗室檢測環節的質量控制。


實驗室標準物質以及試劑的管理

(1)標準物質(參考物質、標準溶液、對照品)對檢測質量有重要的影響。對標準物質嚴格進行選擇、采購、驗收、標識、保存、使用、維護、校準。


(2)采購標準物質

必須確保選購有充分質量保證的供應商。如果供應商無獨立質量保證、我們又對其質量無法實施檢查或驗證、不能證實其質量符合要求的,不得采購。


(3)標準物質存儲 

標準物質需要在特殊條件下存儲,需要配置必要的設施時,標準物質的存放環境、存放條件應符合規定要求和安全要求,并對標準物質存放場所做出明顯標志。


(4)標準物質使用 

使用標準物質,必須進行領用登記,并對其質量進行跟蹤記錄;標準物質、參考物質的使用和保管由專人負責,存放在干燥、清潔的環境中,存放要求有序整齊,嚴禁變質、污染。

標準物質使用應按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規定的條件使用,標準物質只準取出不準倒回。


4、在實驗室檢測質控中其中一個關鍵的環節就是做好樣品的質量保證。供檢驗用的樣品的質量雖不屬于實驗室檢驗的內容,但它卻直接影響。


實驗室質量保證和質量控制

實驗室質量保證—為保證分析結果能滿足規定的質量要求,所必須的有計劃的、系統的、全面管理的策略和手段。

實驗室質量控制—采用有效的質量控制措施,消除或控制誤差,確保實驗室分析結果在可接受的誤差范圍內的技術活動,是質量保證的重要環節。

實驗室質量控制組成—實驗室內質量控制和實驗室間質量控制。


實驗室要對哪些內容進行質量控制?

(1)分析方法的質量控制;

(2)實驗室人員的質量控制;

(3)實驗室環境和條件的質量控制;

(4)實驗室儀器設備的質量控制;

(5)標準物質的質量控制;

(6)試劑的質量控制;

(7)實驗過程的質量控制;

(8)檢驗報告的質量控制;

(9)實驗室間質量控制。



常用的儀器分析方法

分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無機和有機化合物的測定;使用最多的為可見光分光光度法。

原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發射光譜法和原子熒光光譜法,主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。

色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應用最多的是氣相色譜法。

電化學法—有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。

質譜法及其聯機技術—利用質譜的優越的定性性能和色譜的高分離性能,進行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質譜儀聯用更多見。


實驗室選用檢測方法原則

按以下次序選擇:

(1)按照國家頒布的標準方法進行檢測;

(2)按照國外的標準方法進行檢測;

(3)按照國內外公認的權威機構推薦的方法;

(4)委托單位認可的測定方法;

(5)自行研制并進行驗證獲得批準的方法。


分析方法的主要技術參數:


(一)校準曲線的意義和評價

意義:

1.反映方法的精密度和靈敏度;

2.分析儀器的精密度;

3.量取標準溶液量具的準確度;

4.分析人員的操作水平;


評價:

1.相關系數|r|≥0.999;

2.第1管和最后1管的吸光度差值以達到0.8為佳;

3.任取標準曲線的2點代入方程,其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。


(二)準確度及其評價


準確度:反映分析方法或測量系統存在的系統和隨機誤差的綜合指標。


評價準確度的方法有3種:

----分析標準物質

----加標回收法

----采用不同原理(儀器)的分析方法


(三)精密度及其評價


1.精密度:反映分析方法或測量系統存在的隨機誤差大小。室內精密度用絕對偏差和相對偏差表示。

2.平行性:同一實驗室,分析人員、分析設備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定,所得結果之間的符合程度。

3.再現性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設備,時間)下獲得的單個結果之間的接近程度。


影響分析結果的誤差來源

采樣不當引起的誤差;

樣品運輸、保存過程產生的誤差;

空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);

玻璃儀器、天平的計量誤差;

樣品處理不當產生的誤差;

環境條件的差異;

標準物質的值不準;

分析方法本身不夠完善;

儀器的性能指標不穩定性;

主觀誤差。


實驗室質量控制措施(一)

分析人員的測試水平和技能的培訓,并持證上崗;

定期進行檢定或校驗和期間核查,保證儀器設備的溯源性;


標準溶液

1 標準溶液配制執行GB/T 601-GB/T 603或相關分析標準;

2 新配置標準溶液應進行溯源或比對后方可使用;

3 標準溶液應在規定的存放時間內使用;

4 實驗用水執行GB/T 6682 的要求;


實驗室質量控制措施(二)


試劑:

1.新購買的試劑要進行驗收;

2.對質量要求較高的試劑單個驗收;

3.試劑要分類放置;


樣品、標準系列、空白試液、質控樣同時測量;

用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質量和環境污染情況;

用質控樣考察儀器和分析條件是否受控;

繪制工作曲線(5點以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常;

移液管、容量瓶、比色管等計量器具應進行檢定,合格后方可使用,每次使用前應洗滌干凈;


實驗室質量控制措施(三)

制作質控圖控制分析質量,若質控圖失控,則需查找原因,重新設置實驗系統。

定期使用有證標準物質進行監控,開展內部質量控制;

參加實驗室間的比對或能力驗證計劃;

利用相同或不同方法進行重復檢測或校準;

對存留物品進行再檢測或再校準;

分析一個物品不同特性結果的相關性。


實驗室質量控制措施(四)

發現質量控制數據失控,采取有計劃的措施糾正出現的問題,并防止報告錯誤的結果。

按數據修約規則整理分析數據,計算過程中,可多保留1位有效數字;最終結果保留的有效數字可比職業接觸限值標準的數值多1位。

對報告的編制、修改、簽發進行控制,保證實驗室所提供的都是準確的檢驗報告。


來源: 墨跡CNAS和CMA

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