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化学试剂
1、化学试剂的分类
化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
按照试剂中所含杂质进行分级
(1) 一般试剂：，优级纯、分析纯和化学纯。
(2) 基础试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。
(3) 高纯试剂：高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。
(4) 专用试剂：
具有专门用途的试剂。
与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1：化学试剂等级对照表
试剂等级 | 一级 | 二级 | 三级 |
试剂规格 | 优级纯 | 分析纯 | 化学纯 |
标签颜色 | 绿色 | 红色 | 蓝色 |
国际通用等级符号 | GR | AR | CP |
杂质含量 | 很低 | 低 | 略高于分析纯 |
适用范围 | 精确的分析 和科研 | 一般分析和科研 | 工业分析 和教学实验 |
表2：其他级别化学试剂等级对照表
试剂等级 | 用途 | 标签颜色 | 通用等级符号 |
色谱纯 | 气相色谱分析 液相色谱分析 | / | GC LC |
生化试剂 | 配置生物化学检验试剂 | 咖啡色 | BR |
生物染色剂 | 配置微生物标本染色液 | 玫瑰红色 | BS |
指示剂 | 配置指示剂溶液 | / | Ind. |
pH基准缓冲物质 | 配置pH标准缓冲溶液 |
试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此，作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
2、化学试剂的储存
（1）检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此，必须了解一般化学药品的性质及保管方法。
（2）较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。
（3）化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。
（4）隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求：化验人员有一定的相关知识。
（5）存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中；
（6）有些药品遇光容易分解，避光保存；
（7）固体、液体；酸、碱分别放置；
溶液的制备
1、实验室用水的要求
2、溶液浓度的表示方法
标准溶液制备和标定
标准物质：为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。
标准物质的分级与用途
滴定分析用标准溶液的制备
一般规定
标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。在制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求：
(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格；
(2)所用试剂纯度应在分析纯以上，标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂；
(3)所用分析天平及砝码应定期检定；
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。
(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。
(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。
(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，浓度值以标定结果为准。
(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。
(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15～20℃之间进行。
(10)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。
2、配制和标定方法
标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。
（1）直接配制法：
在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。
（2）标定法：
很多试剂并不符合基准物的条件，因此，它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。
①直接标定法： 准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。 ②间接标定法： 有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些，如，用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。 ③比较法： 用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证，例如，盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。
3、配制溶液的注意事项
（1）配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。
（2）称量要准：
特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。
（3）配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。
（4）自制的配制用水可以用电导率测定：
用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2×10-6S/cm以下的为纯水。
常用分析仪器的使用与维护 1、仪器与器皿 1.检验所用的仪器应处于正常状态要符合精度要求；同时，高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。 2.测试仪器要定期检定和校准。 3.一般的玻璃器皿采用一次计量：可以是送到法定的计量单位进行计量，玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。
检验结果的表述 1、检验结果的表示
检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示。
2、检验结果的准确性和精密度
定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度，实验值与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得，要用多次测定值的平均值表示。
精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度，各次测定值之间越接近，则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。
3、数据处理
（1）有效数字：
有效数字是只能测得的数字，即所有的准确数字再加一位不定数字。
（2）数字修约规则：
在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值，此时要按一定的规则进行修约。
①在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5（不含5）时，则舍弃。 例，18.2323修约到一位，修约后为18.2； ②在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5（不含5）时，则进一。 例，18.2723修约到一位，修约后为18.3。 ③在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字并非全部是零时，则进一。 例，18.65003修约到一位，修约后为18.7。 ④在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字全部是零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（含0）则不进。 例，18.5500修约到一位，修约后为18.6。 例，18.6500修约到一位，修约后为18.6。 ⑤拟舍弃的数字，若为两位以上数字时不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小，按上述规则一次修约出结果： 例，18.14546修约到一位，正确修约后为18.1。
（3）有效数字的运算：
在进行分析结果的计算时，必须遵守有效数字的运算规则，保留有效位数才能使计算结果准确可靠。
①加减法则：几个数据相加减时，其和、差只允许保留一位可疑数字，即，保留小数点后最少的数据位数。 例，将0.0898，18.82，6.0000三个数相加。 正确算法 0.09+18.82+6.00=24.91 错误算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098 在这三个数据中，18.82中的2是可疑数据，再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。 ②乘除法则：几个数据相乘除时，其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。 例，将38.18，1.7054，0.0231三个数相乘。 正确算法 38.2×1.71×0.0231=1.51 错误算法 38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 注意： 计算时，先找出有效数字最少的0.0231，此数仅有三位有效数字，以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。
实验室安全知识
在检验中，检验人员如果操作不当或粗心大意，很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。检验员应逐步培养遇到危险事故的处置能力，所以小七为大家准备了4类安全守则，29条注意事项。
1 实验室安全守则
检验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度，其中实验室安全守则是必须制定的规章制度之一：
（1）检验员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法；
（2）进行有危险性的工作时，如，危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程；
（3）玻璃管与胶管、胶管等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以防玻璃管折断时扎伤手；
（4）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行，夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不能对着人；
（5）通常应在试验台备有湿抹布，当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时，以便立即擦去；
（6）稀释浓硫酸的容器(如，烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀释过程中溶液散热。
注意：只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！
（7）蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。
（8）操作者不得离开岗位，必须离开时，要委托能负责任者看管。
（9）实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物相条款的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。
（10） 实验室内禁止吸烟、进食，不能用实验室器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。
（11）工作时应穿工作服，头发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴上防护眼镜。
（12）每日工作完毕后，检查水、电、气、窗是否关闭，并进行安全登记之后方可锁门。
2 用电安全守则
（1）不得私自拉接临时供电线路。
（2）不准使用不合格的电器设备。室内不得有裸露的电线。保持电器及电线的干燥。
（3）正确操作闸刀开关。应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置，不能若即叵离，以防接触不良打火花。禁止将电线头直接插入插座内使用。
（4）新购的电器作用前必须全面检查，防止因运输震动使电线连接松动，确认没问题并接好地线后方可使用。
（5）使用烘箱和高温炉时，必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度，以免温度过高。不得把含有大量易燃、易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉加热。
（6）电源或电器的保险丝烧断时，应先查明原因，排队故障后再按原负荷换上适宜的保险丝，不得用铜丝替代。
（7）使用高压电源工作时要穿绝缘鞋，戴绝缘手套并站在绝缘垫上。
（8）应建立用电安全定期检查制度。发现电器设备漏电要立即修理，绝缘损坏或线路老化要及时更换。
（9）必要时应使用漏电保护器。
3 防爆安全守则
(1)检验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器材。检验人员要熟知这些器材的使用方法。
(2)操作、倾倒易燃液体时应远离火源。
(3)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。
(4)身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近明火，以防着火。
(5)易燃液体的废液应设置专用储器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。
4 气瓶安全守则
气瓶可用于储存压缩气体、液化气体、溶解气体的压力容器。储存的气体分为剧毒气体、易燃气体、助燃气体、不燃气体等。气瓶的存放和使用应注意：
(1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间，并且要严禁明火，防爆晒。除不燃气体外，一律不得进入实验室内，使用的气瓶要直立固定放置。
(2)搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷和剧烈振动，搬前要戴上安全帽并旋紧，以防不慎摔断瓶嘴发生事故。
(3)高压气瓶的减压阀要专用，安装时螺口要上紧。瓶内气体不得用尽，剩余残压不应小于0.5MPa。
